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第一篇电化学分析1

第一章电重量法1

第一节测定元素的电重量法1

目录1

表1-1测定元素的电重量法2

第二节电重量分析中沉积物的处理11

表1-2电重量分析中沉积物的处理11

第三节普通电极反应的过电位12

表1-3普通电极反应的过电位12

一、直接库仑分析法（恒电位）14

表2-1a物质的直接库仑分析法（恒电位）14

第一节直接库仑分析法14

第二章库仑分析法14

二、直接库仑分析法（恒电流）21

表2-1b物质的直接库仑分析法（恒电流）21

第二节间接库仑分析法23

一、间接库仑分析法（恒电流）23

表2-2a物质的间接库仑分析法（恒电流）23

第二节电位滴定法 130

二、间接库仑分析法（恒电位）33

表2-2b物质的间接库仑分析法（恒电位）33

第三节控制电流的库仑分析（库仑滴定）36

一、用于库仑滴定中的试剂和发生条件36

表2-3用于库仑滴定中的试剂和发生条件36

二、库仑滴定的方法（指控制电流的）37

表2-4物质的库仑滴定方法38

第四节控制电位的库仑分析法53

一、测定无机物质的控制电位库仑分析法54

表2-5a测定无机物质的控制电位库仑分析法55

二、测定某些有机物质的控制电位分析法63

表2-5b测定有机物质的控制电位库仑分析法63

第三章电导法、电导滴定和高频滴定67

第一节电导法67

一、标准氯化钾溶液的比电导67

表3-1标准氯化钾溶液的比电导67

二、各种纯粹液体的电导率和水溶液中的极限当量离子电导以及有机溶剂中的67

极限当量离子电导67

表3-2各种纯粹液体的电导率67

表3-3a 25℃时水溶液中的极限当量离子电导69

表3-3b 25℃时有机溶剂中的极限当量离子电导70

三、各种盐的当量电导和阳离子迁移数71

表3-4各种盐的当量电导和阳离子迁移数72

表3-4b18℃时水溶液中的当量离子电导73

第二节电导滴定74

表3-5电导滴定的方法74

第三节高频滴定和高频法76

一、在水介质中的高频滴定76

表3-6在水介质中的高频滴定76

三、高频（法）测量组成或取决于组成的性质78

表3-8高频（法）测量组成或取决于组成的性质78

表3-7在非水介质中的高频滴定78

二、在非水介质中的高频滴定78

第四章安培滴定法80

第一节安培滴定80

表4-1 相当于各种类型的安培滴定曲线的反应物的电化学行为81

表4-2安培滴定中所得电流类型的分类82

一、物质的安培滴定法82

表4-3物质安培滴定法82

二、安培滴定中常用的含硫有机试剂102

表4-4安培滴定中常用的含硫有机试剂102

第二节双电极安培滴定法108

表4-5物质的双电极安培滴定法109

1．标准电位115

第五章电位分析法115

一、标准电位及式量电位115

第一节电位法115

2．式量电位122

表5-2式量电位122

二、参比电极125

1．甘汞电极125

2．银－氯化银等电极125

表5-3甘汞电极标准电位（对NHE）126

表5-4汞盐参比电极的标准电极电位126

4．非水介质中参比电极127

表5-7铊汞齐－氯化亚铊电极的标准电位127

3．铊汞齐－氯化亚铊电极127

表5-6 3.5M,饱和KCl中Ag-AgCl电极的标准电位127

表5-5 Ag-AgCl,Ag-AgBr,Ag-AgI电极的标准电位127

表5-8非水介质中参比电极的电位128

三、液体接界电位128

表5-9 MCl(c)//M′Cl(c)类型的液接电位129

表5-10 MX//KCl类型的液接电位129

一、沉淀电位滴定法130

表5-11沉淀电位滴定法的应用130

二、氧化还原电位滴定法131

表5-12氧化还原电位滴定法的应用132

三、螯合电位滴定法133

表5-13 EDTA螯合电位滴定金属离子的条件133

表5-14金属离子螯合电位滴定法应用134

第三节pH电位法测定135

一、pH标度135

1．pHc135

2．pH135

3．pHs136

表5-15 2.30259 RT/F值（从0℃～100℃）137

表5-16某些有用溶液从0°～60℃的p(Harcl)值137

表5-17从0℃～100℃的德拜－休克尔（Debye-H？ckel）理论常数141

表5-18离子参数ai值142

表5-19离子在水中单个活度系数142

二、标准缓冲溶液143

1．标准缓冲溶液PH？值143

2．标准缓冲溶液的成分和性质144

表5-21标准缓冲溶液的组成和性质144

表5-20标准缓冲溶液的pH？值144

3．标准缓冲溶液对试剂的要求145

三、指示电极145

1．氢电极145

表5-22氢电极校正值（△E，毫伏）146

2．玻璃电极147

表5-23玻璃电极碱误差147

3．氢醌电极148

表5-24氢醌电极标准电位148

第四节离子选择电极149

一、分类和选择系数149

4．锑电极149

表5-25盐误差常数149

二、离子选择电极的性能及其应用150

表5-26离子选择电极的性能和应用150

第六章恒电位极谱法152

第一节概述152

第二节汞电极的毛细管电荷曲线数据154

一、汞电极的毛细管电荷极大电位154

表6-1在各种电解质中汞电极的毛细管电荷极大电位154

二、汞电极电双层微分电容155

表6-2汞电极电双层微分电容155

三、汞电极的电双层积分电容155

表6-3汞电极电双层积分电容156

四、外加电压及温度对极谱毛细管特性的影响156

一、元素在各种支持电解质中的极谱特性157

表6-4氯化钾溶液中外加电压及温度对极谱毛细管特性的影响157

第三节无机物质的恒电位极谱特性及其应用157

表6-5元素在各种支持电解质中的极谱特性158

二、用于无机极谱的支持电解质223

表6-6用于无机极谱的支持电解质223

三、碱金属及碱土金属离子在各种支持电解质中的极谱特性224

表6-7碱金属和碱土金属在各种支持电解质中的极谱特性225

四、非金属元素的离子和化合物的极谱特性226

表6-8非金属元素的离子和化合物的极谱特性226

五、无机去极剂半波电位228

表6-9无机去极剂半波电位229

六、无机物半波电位表解236

表6-10a 各种无机物半波电位表解236

七、元素的极谱分析方法237

表6-10b支持电解质的成分237

表6-11元素的极谱测定方法238

第四节有机化合物的恒电位极谱特性254

一、有机化合物在滴汞电极上可还原的原子团和键254

表6-12有机化合物在滴汞电极上可还原的原子团和键254

二、脂肪烃、芳香烃及其卤化物的极谱特性261

表6-13脂肪烃、芳香烃及其卤化物的极谱特性261

三、醇、酚及其衍生物的极谱特性264

表6-14醇、酚及其衍生物的极谱特性264

四、醛、酮、醌、酰基及衍生物的极谱特性264

表6-15醛、酮、醌、酰基及其衍生物的极谱特性264

表6-16酸和酯的极谱特性268

五、酸和酯的极谱特性268

表6-17含氮含硫化合物的极谱特性270

六、含氮、含硫化合物的极谱特性270

七、杂环化合物的极谱特性274

表6-18杂环化合物的极谱特性274

八、混杂有机化合物的极谱特性278

表6-19混杂有机化合物的极谱特性278

第五节有机物的极谱测定方法（恒电位）280

一、测定有机酸及其衍生物的极谱方法280

表6-20测定有机酸及其衍生物的极谱方法280

二、测定羰基化合物的极谱方法281

表6-21测定羰基化合物的极谱方法281

四、测定杂环化合物的极谱方法283

表6-23测定杂环化合物的极谱方法283

三、测定卤代羰基化合物的极谱方法283

表6-22测定卤素和α-卤素羰基化合物的极谱方法283

五、测定不饱和烃的极谱方法285

表6-24测定不饱和烃的极谱方法285

六、测定硝基及有关化合物的极谱方法285

表6-25测定硝基及有关化合物的极谱方法285

七、测定含硫有机化合物的极谱方法286

表6-26测定含硫有机化合物的极谱方法286

八、测定混杂的有机化合物的极谱方法287

表6-27测定混杂的有机化合物的极谱方法287

一、丙酮288

表6-28元素在丙酮中的极谱特性288

第六节元素及无机物在有机溶剂中的极谱特性288

二、乙腈289

表6-29元素及无机物在乙腈中的极谱特性289

三、乙腈－水294

表6-30元素及无机物在乙腈－水中的极谱特性294

四、丙烯腈295

表6-31元素及无机物在丙烯腈中的极谱特性295

五、液氨296

表6-32元素及无机物在液氨中的极谱特性296

六、苯基腈296

表6-33元素及无机物在苯基腈中的极谱特性296

表6-34元素及无机物在丁醇中的极谱特性297

七、丁醇297

八、叔丁醇－水298

表6-35元素在叔丁醇－水中的极谱特性298

九、磷酸正丁酯298

表6-36元素在磷酸正丁酯中的极谱特性298

十、二甲基乙酰胺299

表6-37元素及无机物在二甲基乙酰胺中的极谱特性299

十一、二甲基甲酰胺300

表6-38元素及无机物在二甲基甲酰胺中的极谱特性300

十二、二甲基甲酰胺－水302

表6-39无机物在二甲基甲酰胺－水中的极谱特性302

十三、二甲基亚砜302

表6-40元素及无机物在二甲基亚砜中的极谱特性302

表6-41无机物在1,4-二噁烷－水中的极谱特性308

十四、1,4-二噁烷－水308

表6-42元素及无机物在乙醇中的极谱特性309

十六、乙醇－水309

表6-43无机物在乙醇－水中的极谱特性309

十五、乙醇309

十七、乙酰二胺310

表6-44元素及无机物在乙酰二胺中的极谱特性310

表6-46无机物在亚硫酸乙烯酯中的极谱特性311

二十、甲酰胺311

表6-47元素及无机物在甲酰胺中的极谱特性311

十九、亚硫酸乙烯酯311

表6-45元素及无机物在乙二醇中的极谱特性311

十八、乙二醇311

二十一、甲酰胺－水312

表6-48元素及无机物在甲酰胺－水中的极谱特性312

二十二、甲酸313

表6-49元素及无机物在甲酸中的极谱特性313

二十三、甘油313

表6-50无机物在甘油中的极谱特性313

二十四、异丁腈314

表6-51无机物在异丁腈中的极谱特性314

二十五、甲醇314

表6-52元素及无机物在甲醇中的极谱特性314

二十七、N-甲基乙酰胺315

表6-54无机物在N-甲基乙酰胺中的极谱特性315

二十六、甲醇－水315

表6-53元素及无机物在甲醇－水中的极谱特性315

二十八、硝基甲烷316

表6-55元素及无机物在硝基甲烷中的极谱特性316

二十九、戊醇316

表6-56元素在戊醇中的极谱特性316

三十、苯基乙腈316

表6-57元素及无机物在苯基乙腈中的极谱特性316

三十一、1,2-碳酸丙二酯317

表6-58元素及无机物在1,2-碳酸丙二酯中的极谱特性317

三十三、丙醇－水318

表6-60元素及无机物在丙醇－水中的极谱特性318

表6-59元素及无机物在丙醇中的极谱特性318

三十二、丙醇318

三十四、异丙醇319

表6-61元素及无机物在异丙醇中的极谱特性319

三十五、丙腈319

表6-62元素及无机物在丙腈中的极谱特性319

三十六、碳酸丙烯酯319

表6-63元素及无机物在碳酸丙烯酯中的极谱特性319

三十七、吡啶320

表6-64元素及无机物在吡啶中的极谱特性320

三十八、环丁砜320

表6-65元素及无机物在环丁砜中的极谱特性320

三十九、液态二氧化硫320

表6-66元素及无机物在液态二氧化硫中的极谱特性320

附录：有机溶剂名称素引（按有机化合物官能团分类）321

四十、磷酸三甲酯321

表6-67元素及无机物在磷酸三甲酯中的极谱特性321

第七章高分辨和高灵敏极谱322

第一节交流极谱、方波极谱和脉冲极谱322

一、交流极谱323

表7-1物质的交流极谱测定法323

二、方波极谱（见表7-2）334

表7-2物质的方波极谱测定法334

三、脉冲极谱（见表7-3）343

表7-3物质的脉冲极谱测定法343

第二节示波极谱（本节只限于I-E型示波极谱）352

表7-4几种离子在常用支持电解质中的波峰电位（相对于饱和甘汞电极）353

表7-5物质的线性扫描示波极谱法355

第三节极谱催化波360

一、催化波类型360

表7-6极谱催化波种类360

二、极谱催化波的应用360

表7-7极谱催化波的应用360

第八章溶出伏安法366

第一节金属在汞中溶解度及离子的富集电位367

一、金属在汞中的溶解度367

表8-1金属和汞的相互溶解度367

二、金属原子在汞中的扩散系数367

表8-3一般阳离子368

1．一般阳离子（石墨电极）368

表8-2金属原子在汞中的扩散系数368

三、离子富集电位368

2．变价离子369

表8-4变价离子369

3．阴离子370

表8-5阴离子370

第二节电极370

一、悬汞电极类型及制备370

二、石墨电极类型及制备371

三、汞膜电极类型及制备371

四、微小银球电极372

第三节元素及物质的溶出伏安法测定372

二、金属373

表8-7纯金属中杂质的测定373

一、水373

表8-6水中杂质的测定373

三、半导体材料376

1．半导体材料376

表8-8半导体材料中杂质元素的测定376

2．薄膜材料378

表8-9薄膜材料中杂质元素的测定378

3．晶体合金材料379

表8-10晶体合金材料中杂质元素的测定379

四、矿物379

表8-11矿物中微量元素的测定379

表8-12无机酸、碱、盐中杂质元素的测定380

五、无机酸、碱、盐380

六、有机物381

表8-13有机物中杂质元素的测定381

七、生物材料及其它材料382

表8-14生物材料及其它材料中微量元素的测定382

引用杂志的缩写及全名382

第二篇光学分析法384

第九章吸光光度分析（可见和紫外光部分）384

第一节方法原理简介384

一、朗伯一比耳定律384

表9-1电磁波谱385

二、电磁波谱385

第二节吸光光度分析常用数据及表386

一、透光度（T％）和吸光度（A）的换算表386

表9-2透光度（T％）和吸光度（A）的换算表386

二、光学材料的透光特性389

表9-3光学材料的透光特性389

三、滤光片的选择390

表9-4滤光片的选择390

四、标准铬酸钾溶液的透光值390

表9-5标准铬酸钾溶液的透光值390

五、在不同透光度下光测误差所引起的浓度相对误差391

表9-6在不同透光度下光测误差所引起的浓度相对误差391

第三节吸光光度分析中最佳的浓度范围391

第四节精密测定中比色皿的校正392

第五节吸光光度法常用表面活性剂及应用393

一、分析化学中常用表面活性剂（表9-7）394

表9-7分析化学中常用表面活性剂394

二、表面活性剂在胶束增溶吸光光度法中的应用实例（表9-8）397

表9-8表面活性剂在胶束增溶吸光光度法中的应用实例397

三、表面活性剂在溶剂萃取吸光光度法中的应用实例（表9-9）405

表9-9表面活性剂在溶剂萃取吸光光度法中应用实例405

第六节吸光光度法的应用410

一、用吸光光度法测定金属和非金属410

表9-10用吸光光度法测定金属和非金属410

参考文献427

二、吸光光度法中常用有机试剂428

2．二硫代草酰胺429

3．丁二酮肟429

表9-11吸光光度法中常用有机试剂429

1．硫脲429

4．二乙基二硫代氨基甲酸钠430

5．钛铁试剂430

6．铋试剂Ⅱ431

7．铜铁试剂431

8．磺基水杨酸431

9．水杨醛肟432

10．硫代噻吩甲酰三氟丙酮432

11．噻吩甲酰三氟丙酮433

13．红紫酸铵434

14．4-(2′-噻唑偶氮)-2-硝基间苯二酚434

12．对亚硝基二甲胺基苯434

15．高铁试剂435

1 6．8-羟基喹啉435

17．4-(2-噻唑偶氮)间苯二酚436

18．8-巯基喹啉437

19．亚硝基R盐437

20．1-亚硝基-2-萘酚438

21．α-糠偶酰二肟438

22．2,2′-联吡啶438

23．2-(2-噻唑偶氮)-4-甲酚438

24．2,2′-二吡啶酮肟439

25．4-(2-吡啶偶氮)间苯二酚439

26．1,10-二氮杂菲442

29．1-(2-噻唑偶氮)-2-萘酚443

27．荧光镓试剂443

28．银试剂443

30．N-苯甲酰苯胲444

31．二苯基卡巴腙444

32．双硫腙445

33．2-(2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基苯酚446

34．醌茜素446

35．茜素红S446

36．1-(2-噻唑偶氮)-2-羟基-3-萘甲酸447

37．甲基荧光酮448

38．乙二醛缩双（2-羟基苯胺）448

39．2,9-二甲基-1,10-二氮杂菲448

42．槲皮素449

40．邻联甲苯胺449

41．双环己酮草酰二腙449

43．桑色素450

44．1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚450

45．1,8-二羟基-2-(2-吡啶偶氮)3,6-二磺基萘452

46．2,2′,2″-联吡啶452

47．5-(2-吡啶偶氮)-百里酚453

48．2-(2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基苯酚453

49．镁试剂Ⅱ453

86．偶氮磺Ⅲ474

87．偶氮羧胂474

89．偶氮胂M475

90．偶氮胂Ⅲ475

88．4-氯-2,2′-[1,8-二羟基-3,6-二磺基萘-2,7-双偶氮]二苯胂酸475

91．偶氮膦Ⅲ477

92．胭脂红酸478

93．铝试剂478

94．2-羟基-1-萘基荧光酮479

95．偶氮硝羧479

96．铬天青S480

97．铬菁R482

98．甲基偶氮胂Ⅲ483

99．二安替比林甲烷483

100．孔雀绿484

101．2,7-双(4-羧基苯偶氮)-1,8-二羟基-3,6-二磺基萘484

103．4-[7-(2-胂基-3-羧基苯偶氮)-1,8-二羟基-3,6-二磺基萘-2-偶氮]-苯甲酸485

104．偶氮羧胂Ⅲ485

102．4,7-二苯基-1,10-二氮杂菲向红菲咯啉485

105．二甲基偶氮氯膦Ⅲ486

106．二甲基偶氮磺Ⅲ486

107．二甲基偶氮胂Ⅲ487

108．罗丹明6G487

109．甲基紫487

110．镁试剂（二甲苯胺蓝Ⅱ）488

111．结晶紫488

112．偶氮胂AE488

113．偶氮芪489

115．向红铜试剂490

116．1-[7-(2-胂基-3-羧基苯偶氮)-1,8-二羟基-3,6-二磺基萘-2-偶氮]-2-萘胂酸490

114．亮黄490

117．亮绿491

118．1,1-二蒽醌亚胺491

119．钛黄492

120．2,2′-[1,8-二羟基-3,6-二磺基萘-2,7-双偶氮]-4-丙基二苯胂酸492

121．罗丹明B492

122．钙色素493

123．二甲酚橙494

124．偶氮二安替比林497

125．偶氮甲胺Ⅲ498

126．丁基罗丹明B498

127．偶氮氯膦DAL499

129．甲基百里酚蓝500

128．偶氮胂DAL500

130．三（对磺基苯）卟啉502

131．meso-四（对磺基苯）卟啉502

132．α、β、γ、δ-四(3-N-甲基吡啶基)卟啉503

参考文献504

三、有机化合物测定（可见光和紫外光）505

表9-12用吸光光度法测定有机化合物（可见光）506

1．酸类（羧酸）506

2．酸的衍生物510

3．烯烃类和炔烃类511

4．胺类512

5．氨基酸类514

6．芳香烃类518

7．羰基类520

8．羰基衍生物类524

9．酯类和内酯类525

10．醚类和环氧化合物类527

11．卤素化合物类528

12．杂环化合物类530

13．肼及其衍生物类532

14．羟基化合物类532

15．硝基化合物类及其它有机氮化合物类538

16．过氧化合物类541

17．磷化合物类541

18．醌类543

20．糖类544

19．硅化合物类544

21．硫化合物类546

22．杂类化合物549

表9-13用吸光光度法测定有机化合物（紫外光）550

1．羧酸类550

2．酸的衍生物550

3．烯烃类551

4．胺类551

5．氨基酸类552

6．芳族烃类553

7．羰基化合物类555

9．酯类556

8．羰基衍生物类556

10．醚类557

11．卤素化合物557

12．杂环化合物类557

13．羟基类558

14．硝基类和其它有机含氮化合物类560

15．醌类561

16．糖类561

17．含硫化合物类562

18．杂类化合物563

表9-14特征发色团的紫外吸收563

二、伸缩振动和变形振动（图10-1～图10-20）566

一、红外吸收光谱的产生566

第一节概述566

第十章红外光谱分析566

三、红外吸收光谱中的术语、符号、单位、定义568

第二节红外光谱分析常用数据569

一、波长与波数的互换（表10-1～表10-3）569

表10-1波长（微米）波数（厘米-1）换算表569

表10-2波数换算成波长572

表10-3波长－波数（真空）换算表及空气折射率2～20微米574

二、红外光学材料的特性（表10-4～表10-6）576

表10-4红外透光材料的性质576

表10-5光学材料性能对照表577

表10-6红外光学材料折射率578

表10-7常用溶剂折射率579

三、常用溶剂折射率（表10-7）579

四、吸光度、透光度的换算（参见表9-3）580

五、乱真的吸收谱带（表10-8）580

表10-8乱真的吸收谱带及其来源580

第三节波长与液槽的校正581

一、红外光谱分光光度计波长的校正581

表10-9红外光谱范围聚苯乙烯薄膜的标准波长（厚度40微米）581

表10-10茚的谱带位置582

表10-11校正标准583

二、液槽厚度和计算584

表10-12液槽厚度和光谱范围584

第四节红外光谱分析常用溶剂584

一、常用溶剂光谱图（图10-24～图10-43）585

1．近红外波段所用溶剂（图10-44）595

2．红外波段所用溶剂（图10-45）595

二、红外光谱分析中的溶剂595

3．溴化铯棱镜范围所用溶剂（图10-46）596

三、石蜡油及氯化石蜡油光谱（图10-47～图10-48）596

第五节基团的红外特征频率598

一、甲基的红外特征频率598

表10-13甲基的红外特征频率598

二、亚甲基的红外特征频率599

表10-14亚甲基的红外特征频率599

三、次甲基的红外特征频率600

表10-15次甲基的红外特征频率600

四、链烯及双键碳的红外特征频率601

表10-16链烯及双键碳的红外特征频率601

表10-17苯核的红外特征频率602

五、苯核的红外特征频率602

六、三键的红外特征频率606

表10-18三键的红外特征频率606

七、羰基的红外特征频率606

表10-19羰基的红外特征频率606

八、羟基的红外特征频率611

表10-20羟基的红外特征频率611

九、NH基团的红外特征频率612

表10-21 NH基团的红外特征频率612

十、醚类的红外特征频率613

表10-22醚类的红外特征频率613

表10-24硝基、亚硝基及N-氧化物的红外特征频率614

十二、硝基、亚硝基及N-氧化物的红外特征频率614

表10-23 C=N及N=N基团的红外特征频率614

十一、C=N及N=N基团的红外特征频率614

十三、有机硫化合物的红外特征频率615

表10-25有机硫化合物的红外特征频率615

十四、有机卤素化合物的红外特征频率616

表10-26有机卤素化合物的红外特征频率616

十五、有机磷化合物的红外特征频率616

表10-27有机磷化合物的红外特征频率616

表10-29有机硅化合物的红外特征频率617

十八、无机离子等的红外特征频率617

表10-30无机离子等的红外特征频率617

十七、有机硅化合物的红外特征频率617

表10-28硼化合物的红外特征频率617

十六、硼化合物的红外特征频率617

十九、依照波长特征吸收峰索引619

第六节基团与频率对应图620

一、3750～2000厘米-1之间氢伸缩和三键振动620

二、2000～1500厘米-1之间双键振动等621

三、1900～1500厘米-1之间羰基振动622

四、1500～650厘米-1之间单键振动623

五、4000～650厘米-1之间基团与频率对应图627

六、700～300厘米-1之间基团与频率对应图632

第七节基团红外光谱图647

一、图谱说明（图10-56）647

二、基团红外光谱图（图10-56）658

表10-32测定杂散射光的窗材料710

表10-31测定杂散射光的吸收谱带710

三、正确进行定量分析的条件710

一、吸收定律710

二、杂散射光的测定710

第八节红外光谱定量分析710

四、吸光度的测定711

五、吸光度的可能误差711

表10-33吸光度的可能误差测量的百分透光度711

第十一章原子吸收光谱法（附原子荧光光谱法）712

第一节概述712

一、原子吸收光谱法简介712

二、原子吸收分光光度计的型号与性能（表11-1）712

表11-1原子吸收分光光度计的型号与性能712

表11-2元素共振线的跃迁谱项716

一、元素共振线的跃迁谱项716

第二节基本数据716

二、空心阴极谱线的相对强度720

表11-3空心阴极线的相对强度（一）720

表11-4空心阴极线的相对强度（二）723

三、谱线宽度数据725

1．空气－乙炔火焰谱线宽度数据725

表11-5空气－乙炔火焰谱线宽度数据726

2．氧化亚氮－乙炔火焰谱线宽度数据729

表11-6氧化亚氮－乙炔火焰谱线宽度数据729

3．空气－氢气火焰谱线宽度数据733

表11-7空气－氢气火焰谱线宽度数据733

表11-8原子化效率（β值）737

四、原子化效率（β值）737

五、部分分子键的离解能740

表11-9分子键的离解能740

六、染料激光器数据745

表11-10激光器染料745

第三节实验技术747

一、原子吸收分光光度计技术指标的评定和测试747

表11-11几种技术指标的评定和测试747

二、工作条件的选择748

三、火焰的燃烧特性750

表11-12预混层火焰的燃烧特性750

表11-13最大火焰发射、吸收、荧光的助燃气－燃气条件752

第四节原子吸收光谱法的灵敏度和检出限量754

一、火焰原子吸收光谱法元素灵敏度和检出限量755

表11-14火焰原子吸收光谱法元素分析线数据755

二、无焰原子吸收光谱法元素灵敏度765

表11-15无焰原子吸收光谱法灵敏度765

第五节元素的测定766

表11-16A火焰原子吸收法元素的测定767

表11-16B无焰原子吸收法元素分析条件784

第六节原子荧光分光光度分析788

一、简介788

二、元素的火焰原子荧光光谱及其测定788

1．银789

表11-19氮隔离的氧化亚氮－乙炔火焰中铝的原子荧光光谱790

2．铝790

表11-18银的原子荧光光谱法测定790

表11-17银的原子荧光光谱790

表11-20铝的原子荧光光谱法测定792

3．砷793

表11-21砷的原子荧光光谱793

表11-22砷的火焰原子荧光光谱法测定793

4．金794

表11-23金的原子荧光光谱794

表11-24金的原子荧光光谱法测定794

5．铍795

表11-25铍在234.86毫微米的火焰原子荧光光谱法测定795

表11-26铋的原子荧光光谱796

表11-27铋的原子荧光光谱法测定796

6．铋796

7．钙797

表11-28在422.67毫微米钙的原子荧光光谱法测定797

8．镉798

表11-29镉的火焰原子荧光光谱法测定798

9．钴800

表11-30钴的原子荧光光谱800

表11-31钴的火焰原子荧光光谱法测定801

10．铬802

表11-32铬的火焰原子荧光光谱法测定802

11．铜803

表11-33铜的原子荧光光谱803

表11-34铜的火焰原子荧光光谱法测定803

表11-35铁的原子荧光光谱805

12．铁805

表11-36铁的火焰原子荧光光谱法测定806

13．镓807

表11-37镓的火焰原子荧光光谱法测定807

14．锗808

表11-38锗的原子荧光光谱808

表11-39锗的火焰原子荧光光谱法测定809

15．汞809

表11-40汞在253.65毫微米的火焰原子荧光光谱法测定809

16．铟811

表11-41铟的火焰原子荧光光谱法测定811

表11-42镁在285.21毫微米的火焰原子荧光光谱法测定812

17．镁812

18．锰813

表11-43锰的原子荧光光谱813

表11-44锰的火焰原子荧光光谱法测定814

19．钼815

表11-45钼的原子荧光光谱815

20．镍815

表11-46镍的原子荧光光谱815

表11-47镍的火焰原子荧光光谱法测定816

21．铅817

表11-48铅的原子荧光光谱817

表11-49铅的火焰原子荧光光谱法测定818

表11-50钯的原子荧光光谱819

22．钯819

表11-51钯的火焰原子荧光光谱法测定820

23．锑821

表11-52锑的原子荧光光谱821

表11-53锑的火焰原子荧光光谱法测定821

24．铂822

表11-54铂的原子荧光光谱822

表11-55铂的火焰原子荧光光谱法测定823

25．硒823

表11-56硒的原子荧光光谱823

表11-57硒的火焰原子荧光光谱法测定824

27．锡825

表11-59锡的原子荧光光谱825

表11-58硅的原子荧光光谱825

26．硅825

表11-60锡的火焰原子荧光光谱法测定826

28．碲826

表11-61碲的原子荧光光谱826

表11-62碲的火焰原子荧光光谱法测定827

29．钛827

表11-63钛的原子荧光光谱827

30．铊828

表11-64铊的原子荧光光谱828

表11-65铊的火焰原子荧光光谱法测定828

表11-66锌在213.86毫微米的火焰原子荧光光谱法测定829

31．锌829

三、火焰原子荧光光谱法的检出限量831

表11-67使用不同激发光源的火焰原子荧光光谱法检出限量831

四、无焰原子荧光光谱法的检出限量832

表11-68在无焰原子化器中原子荧光光谱法的检出限量832

第十二章发射光谱分析835

第一节概述835

一、线光谱的产生835

二、光谱仪的型号、性能及进展835

表12-1几种棱镜摄谱仪的基本技术数据836

表12-2几种光栅光谱仪的基本技术数据837

表12-3元素的电离电位（电子伏）838

一、元素的原子及其离子的电离电位838

第二节发射光谱分析常用数据838

二、铁的标准波长840

表12-4铁的标准波长（15℃、760毫米汞柱大气压下的波长值，埃）840

三、元素及其氧化物的熔点和沸点841

表12-5元素及其氧化物的熔点和沸点841

四、在碳电弧中元素谱线出现的顺序842

五、扇板、减光板数据844

1．阶梯扇板数据844

表12-6阶梯扇板数据844

2．阶梯减光板数据844

表12-7阶梯减光板数据844

六、中心波长－光栅转角对照表845

表12-8 600条／毫米光栅的中心波长－光栅转角对照表845

表12-10 1800条／毫米光栅的中心波长－光栅转角对照表846

表12-9 1200条／毫米光栅的中心波长－光栅转角对照表846

七、光谱感光板847

表12-11几种光谱感光板的性质和应用范围847

八、显影与定影848

1．显影848

2．定影850

九、粉末标样的配制851

十、元素换算因素852

表12-12元素换算因素表852

一、元素灵敏线及强度853

表12-13按元素符号排列的元素灵敏线及其强度853

第三节元素的灵敏线及强度853

二、真空紫外区元素谱线866

表12-14 2000～1800埃真空紫外区的元素谱线波长表866

第四节光谱分析的灵敏度（或检出限量）869

一、交、直流电弧、火花常用光源869

1．电弧法、火花法的检出限量869

表12-15电弧法、火花法发射光谱的检出限量870

2．电弧法的相对检出限量870

表12-16电弧激发的相对检出限量870

3．火花激发固体的相对检出限量871

表12-17火花激发固体的相对检出限量871

4．液体样品的检出限量872

表12-18液体样品的检出限量872

表12-19微量或残渣样品的检出限量873

5．微量或残渣样品的检出限量873

二、等离子体光源874

1．电感耦合高频等离子体光源简介874

2．电感耦合高频等离子体光源的检出限量875

表12-20各种等离子体系统工作参数875

表12-21电感耦合高频等离子体（ICP）检出限量876

3．微波等离子体的检出限量880

表12-22微波等离子体的一些参数880

表12-23微波等离子体检出限量880

4．直流等离子体喷焰的检出限量881

表12-24直流等离子体喷焰检出限量881

表12-25激光显微光谱分析的灵敏度882

三、激光显微光谱分析882

第五节元素分析线885

一、元素分析线及其干扰885

表12-26元素分析线与干扰谱线表886

二、光谱定性分析线907

表12-27适于中等色散石英棱镜摄谱仪（ИСП-28型）的分析线907

表12-28适于玻璃棱镜摄谱仪（ИСП-51）的分析线909

表12-29适于光栅光谱仪（色散率2埃／毫米，范围3000～3500埃）的分析线910

第十三章火焰原子发射法912

第一节概述912

第二节火焰原子发射谱线强度912

表13-1元素的火焰发射谱线强度912

第三节火焰原子发射光谱分析的检出限量927

表13-2火焰原子发射谱线检出限量（按元素符号次序排列）927

第四节火焰原子发射光谱法中元素分析线及其光谱数据936

表13-3分析线及其光谱数据（按元素符号次序排列）937

第十四章X射线荧光分析946

第一节概述946

第二节 X射线荧光光谱仪947

一、X射线荧光光谱仪的型号和性能947

表14-1几种X射线荧光光谱仪型号及性能947

二、分析晶体的主要性能与选择948

表14-2分析晶体及多层Langmuir-Blodgctt薄膜分光晶体948

三、探测器951

表14-3探测器性能、优缺点比较953

一、几种辐射源荧光X射线光谱仪及其性能954

表14-4辐射源荧光X射线光谱仪及其性能954

第三节辐射源荧光X射线光谱仪954

二、辐射源955

表14-5辐射源荧光X射线光谱仪常用的几种辐射源及其性能955

三、过滤片955

表14-6平衡过滤片和测定元素956

第四节X射线的吸收957

一、质量吸收系数957

表14-7 0.1～30埃元素的X射线质量吸收系数958

表14-8质量吸收系数，Kα线及WLα1线964

二、吸收边966

表14-9元素的吸收边及激发电势966

第五节X射线波长表968

一、特征X射线波长968

表14-10一些特征X射线波长969

二、元素的主要分析线978

表14-11元素的主要分析线及吸收边978

第六节元素特征X射线光谱2θ值994

一、氟化锂（200）分析晶体994

表14-12 LiF(200),2d=4.0267,2θ值994

二、磷酸二氢铵(ADP)(101)分析晶体999

表14-13磷酸二氢铵(ADP)(101),2d=10.642,2θ值999

三、黄玉（303）分析晶体1004

表14-14 黄玉（303）,2d=2.712,2θ值1004

四、氯化钠（200）分析晶体1009

表14-15 NaCl(200),2d=5.6410,2θ值1009

表14-16石英（1011）,2d=6.686,2θ值1014

五、石英（1011）分析晶体1014

第十五章荧光分析1019

第一节概述1019

一、荧光的发生1019

二、溶液的荧光强度1019

第二节无机和有机化合物的荧光分析1019

一、无机物的荧光光度分析1020

表15-1无机物的荧光光度分析1020

二、有机物的荧光光度分析1027

表15-2有机物的荧光光度分析1027

附录一电解质溶液的各种定义1037

附录二 伏打电池和电池组（蓄电池）1039

附录三库仑计的特征数据1040

索引1041